Inwiefern erfüllt das BFRL SP-5220 die Standards für simulierte Destillation in der petrochemischen Industrie präzise?

Was ist simulierte Destillation? Warum ist sie „schwierig durchzuführen“?

Bei der Analyse verschiedener Erdölfraktionen in der petrochemischen Industrie ist die Siedebereichsverteilung ein wichtiger Indikator zur Messung der Produktqualität und zur Steuerung der Prozesskontrolle. Traditionelle Destillationsmethoden sind zwar intuitiv, weisen jedoch Nachteile wie lange Messzeiten, hohen Probenverbrauch und geringe Reproduzierbarkeit auf und sind daher für die Anforderungen moderner industrieller Schnellanalysen ungeeignet.

So entstand die simulierte Destillation. Die chinesische Norm NB/SH/T 0558-2016 stellt strenge Anforderungen an diese Indikatoren: vom Hochtemperaturanstieg und der Auslegung des Kältepunkts bis hin zur Basislinienabweichung von ≤1 % FS/h – jedes Kriterium prüft die tatsächliche Leistungsfähigkeit des Instruments. Wie erfüllt das BFRL SP-5220 diese Spezifikationen präzise?

Methodenprinzip

Die Methode der simulierten Destillation quantifiziert nicht direkt über die Fläche einzelner chromatographischer Peaks, sondern stellt zunächst eine Korrelation zwischen Retentionszeit und Siedepunkt her. Anschließend wird das Probenchromatogramm entlang der Zeitachse segmentiert und akkumuliert. Der kumulative Flussprozentsatz wird in die entsprechende Temperatur umgerechnet, wodurch die Siedewegverteilung der Probe ermittelt wird. Vereinfacht gesagt, simuliert sie mithilfe der Chromatographie den physikalischen Destillationsprozess.

Diese Methode stellt jedoch extrem hohe Anforderungen an das Instrument:

1. Die Kalibrierkurve muss stabil sein.Jede noch so geringfügige Abweichung im Verhältnis zwischen Verweilzeit und Siedepunkt führt zu Abweichungen bei den Destillationspunkt-Ergebnissen.

2. Das Referenzölchromatogramm muss kontinuierlich sein.Jegliche Spitzenverzerrung, Ausläuferbildung oder anormale Reaktion deuten auf einen Systemfehler hin.

3. Softwarealgorithmen müssen standardisiert werden.—Die Integration der Schichten, die Temperaturumrechnung und die Interpolation des Destillationspunktes müssen strikt dem Standard NB/SH/T 0558 entsprechen.

Ein wirklich qualifiziertes simuliertes Destillationssystem muss daher gleichzeitig die Standards für Gaskreislaufsteuerung, Temperaturregelung, Detektorlinearität und Softwarealgorithmen erfüllen. Das Beifen Ruilili SP-5220 wurde genau für diesen Zweck entwickelt.

Detektionschromatogramme und Ergebnisse

1)Kalibrierbeziehung zwischen Verweilzeit und Siedepunkt

Wie aus der Abbildung 1 (Kalibrierungsbeziehung zwischen Retentionszeit und Siedepunkt) hervorgeht, ist die am Standardpunkt der Ortho-Alkane erstellte Retentionszeit-Siedepunkt-Kurve stetig und weist eine gute Monotonie auf. Sie dient als Grundlage für die Umrechnung der simulierten Destillationstemperatur.

Abbildung 1: Kalibrierbeziehung zwischen Retentionszeit und Siedepunkt

1)C5–C44 Standard-Chromatogramm

Im Chromatogramm der Standardprobe ist die Elutionsreihenfolge der einzelnen Komponenten deutlich erkennbar, und die Peakverteilung stimmt mit der Kalibrierungsbeziehung überein, was die anschließende Umrechnung des Siedebereichs der Probe unterstützt.

Abbildung 2 C5–C44 Standard-Chromatogramm

1)Referenzpeak-Korrelation und Referenzölchromatogramm

Die Korrelation des Referenzpeaks und das Referenzölchromatogramm können zur Bestätigung der Funktionsfähigkeit der Methode herangezogen werden. Das Chromatogramm zeigt, dass die Position des Referenzpeaks eine erkennbare Korrelation mit der Probenverteilung aufweist und das Referenzöl über den gesamten Siedebereich eine kontinuierliche Verteilung zeigt.

Abbildung 3 Referenzpeak-Korrelation

Abbildung 4 Referenzölchromatogramm

1)Zusammenfassung der Referenzöl-Ergebnisse

Basierend auf der ursprünglichen Ergebnisseite ergeben sich folgende wichtige Destillationspunktdaten für Referenzöle. Alle Messwerte an den einzelnen Punkten liegen innerhalb des zulässigen Bereichs entsprechend dem Zielwert.

Abbildung 5 Software-Ergebnisseite

Testergebnis

Die Kombination aus Kalibrierkurve, Standardprobenchromatogramm, Referenzpeakkorrelation, Referenzölchromatogramm und Referenzöl-Ergebnistabelle bestätigt, dass die Testergebnisse des Instruments die wichtigsten Nachweise für den normalen Betrieb der simulierten Destillationsmethode liefern:

✔ Die Kalibrierkurve für die Retentionszeit und den Siedepunkt ist stetig und bietet somit eine Grundlage für die Temperaturumrechnung.

✔ Die C5–C44-Standardprobe weist eine klare Elutionsreihenfolge auf, was die Kalibrierung der Methode unterstützt.

✔ Die Verteilung des Referenzölchromatogramms ist normal, wodurch eine Signalerfassung über den gesamten Siedebereich möglich ist.

✔ Die wichtigsten Destillationspunkte des Referenzöls liegen alle innerhalb des zulässigen Bereichs, mit vollständiger Ergebnisausgabe.

Gemäß der Normmethode NB/SH/T 0558-2016 bietet der Gaschromatograph Beifen Ruili SP-5220 Anwendern im petrochemischen Bereich eine effiziente und zuverlässige analytische Unterstützung, gestützt auf solide Daten und standardisierte methodische Verfahren.

SP-5220 Gaschromatograph ausgestattet mitdas lFlüssigkeits-Autosampler

Liste der verwendeten Instrumente und Geräte