Die Norm HJ 1453-2026 „Wasserqualität – Bestimmung von Cu, Pb, Cd, Ni und Cr – Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie“ wurde offiziell als wichtige Grundlage für die Schwermetallanalyse in der Wasserqualität veröffentlicht und tritt am 1. Mai 2026 in Kraft. Diese Norm liefert maßgebliche und zuverlässige technische Spezifikationen für die Bestimmung dieser fünf wichtigen Schwermetalle in Oberflächenwasser, Grundwasser, häuslichem Abwasser und Industrieabwasser. Angesichts strengerer Kontrollen und höherer Anforderungen an die Nachweisqualität wird die Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie mit ihrer hohen Empfindlichkeit, niedrigen Nachweisgrenze und ihren ausgereiften und stabilen Eigenschaften zu einem wichtigen Hilfsmittel für die Überwachung der Schwermetallbelastung in der Wasserqualität.
BFRL WFX-220A Atomabsorptionsspektrophotometer
1 Experiment
1.1 Vorbereitung von Instrumenten und Reagenzien
Atomabsorptionsspektrometer WFX-220A: BFRL;
Mikrowellenaufschlussgerät und zugehörige intelligente elektrische Temperaturregelungsheizung: Yiyao Technology, M3;
Standardlösung von Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); Salpetersäure, Salzsäure und Palladiumnitrat sind alle von höchster Reinheit.
1.2 Probenvorbereitung
Nach der Probenentnahme eine geeignete Menge Salpetersäure hinzufügen, um den pH-Wert auf ≤ 2 einzustellen, die Probe an einem dunklen Ort aufbewahren und innerhalb von 40 Tagen messen.
25,0 ml Oberflächenwasserprobe werden genau in einem Mikrowellenaufschlussbehälter abgemessen, mit 3 ml Salpetersäure und 1 ml Salzsäure versetzt und im Mikrowellenaufschlussgerät aufgeschlossen (Tabelle 1). Nach dem Aufschluss auf Raumtemperatur abkühlen lassen, in einen elektrischen Thermoaufschlussapparat stellen und die Lösung fast vollständig eindampfen. Entnehmen, abkühlen lassen, die Innenwand mindestens dreimal mit 1%iger Salpetersäure spülen, in ein 25-ml-Farbreagenzglas überführen, mit 1%iger Salpetersäure bis zur Markierung auffüllen, gut schütteln und testen.
Tabelle 1: Erhitzungsverfahren für den Mikrowellenaufschluss
| Verdauungstemperatur | Aufheizzeit (min) | Haltezeit (min) |
| Raumtemperatur → 120℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Versuchsbedingungen
Zur Analyse wurde die Atomabsorptionsspektroskopie verwendet; die Referenzbedingungen des Instruments sind in der nachstehenden Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2 Referenzbedingungen des Graphitofeninstruments
| Element | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Lampenstrom | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Wellenlänge | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Spektrale Bandbreite | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Trocknungstemperatur (℃) / Zeit (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Veraschungstemperatur (℃) / Zeit (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Zerstäubungstemperatur (℃) / Zeit (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Injektionsvolumen (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Injektionsvolumen des Matrixverbesserers (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Hintergrundkorrekturmethode | Deuteriumlampe | Deuteriumlampe | Deuteriumlampe | Deuteriumlampe | Deuteriumlampe |
Zubereitung des Matrixverbesserers: 0,1 g Palladiumnitrat einwiegen, 1 ml Salpetersäure (2,1) zum Auflösen hinzufügen und mit Laborwasser auf 100 ml auffüllen.
Erstellung von Arbeitskurven: Kommerziell erhältliche Standardlösungen von Cu, Pb, Cd, Ni und Cr (1000 μg/mL) wurden schrittweise verdünnt und zu 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L und 10 μg/L Gebrauchslösung hergestellt. Die Einpunkt-Verdünnungskurve wurde mit einem Autosampler erstellt.
2 Ergebnisse und Diskussion
Unter den gewählten Versuchsbedingungen war die lineare Beziehung bei 0–50 μg/L für Cu, 0–10 μg/L für Pb, 0–1 μg/L für Cd, 0–30 μg/L für Ni und 0–10 μg/L für Cr gut und erreichte Werte von über 0,999; Die Kalibrierkurve ist in Abbildung 1 bis Abbildung 5 dargestellt.
Abb. 1 Cu-Kalibrierkurve
Abb. 2 Pb-Kalibrierkurve
Abb. 3 Cd-Kalibrierkurve
Abb. 4 Ni-Kalibrierkurve
Abb. 5 Cr-Kalibrierkurve
Die Blindprobe wurde nach der experimentellen Methode hergestellt und es wurden 11 Messungen durchgeführt. Die Nachweisgrenze der Berechnungsmethode betrug 17,34 pg für Cu, 1,51 pg für Pb, 0,42 pg für Cd, 17,77 pg für Ni und 1,28 pg für Cr.
Die aufbereiteten Oberflächenwasserproben wurden unter ausgewählten Versuchsbedingungen getestet, und die Testergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 3 dargestellt.
Tabelle 3Ergebnisse der Bestimmung von Oberflächenwasserproben
| Element | Probe 1 | Probe 2 | ||
| Messwerte (μg/L) | Angestiegene Genesungsrate (%) | Messwerte (μg/L) | Angestiegene Genesungsrate (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91,2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
Die Referenzmaterialien Cu, Pb, Cd, Ni und Cr wurden siebenmal hintereinander getestet, die Testergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 dargestellt.
Tabelle 4Ergebnisse der Referenzmaterialien Cu, Pb, Cd, Ni und Cr
| Element | Nummer | kalibrierter Wert (μg/L) | Messungen (μg/L) | Relative Standardabweichung (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1,5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Aus den Tabellen 3 und 4 geht hervor, dass die Wiederfindung von Cu, Pb, Cd, Ni und Cr in der Oberflächenwasserprobe 91,2 % bis 105,5 % beträgt und die relative Standardabweichung der Standardprobe bei 7 parallelen Messungen 1,5 % bis 2,6 % beträgt.
3. Schlussfolgerung
Gemäß den Anforderungen der Norm GB 3838-2002 (Oberflächenwasserqualitätsnorm) erfüllt der Gehalt an Cu, Pb, Cd und Ni im Oberflächenwasser die Anforderungen der Klasse II. Zur Bestimmung von Cu, Pb, Cd, Ni und Cr wurde diesmal das Atomabsorptionsspektrometer WFX-220A gemäß HJ 1453-2026 „Bestimmung von Cu, Pb, Cd, Ni und Cr in der Wasserqualität mittels Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie“ eingesetzt. Die Ergebnisse hinsichtlich Nachweisgrenze, Genauigkeit und Präzision waren zufriedenstellend.
Das Atomabsorptionsspektrometer WFX-220A zeichnet sich durch hohe Empfindlichkeit, gute Genauigkeit und ein breites Anwendungsspektrum aus. Sein größtes Highlight ist der hohe Automatisierungsgrad: Flammen- und Graphitofen lassen sich per Knopfdruck automatisch umschalten. In Kombination mit einer hochpräzisen Durchflussregelung und intelligenter Software mit integrierter Expertendatenbank ermöglicht es eine einfache und effiziente Bedienung. Gleichzeitig ist das Gerät modular aufgebaut und somit wartungsfreundlich. Mehrere Sicherheitsverriegelungen und ein Temperaturkontrollsystem, die Software und Hardware kombinieren, gewährleisten einen ausfallsicheren Betrieb. Darüber hinaus unterstützt es die Hochtemperatur-Flammenmethode, die Hydridmethode und verschiedene Autosampler-Erweiterungen und erfüllt damit umfassend die Anforderungen der Metallanalyse in den Bereichen Umweltschutz, Lebensmittel, Medizin und weiteren Anwendungsgebieten.
Veröffentlichungsdatum: 15. Mai 2026